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      新聞動態

      紡織品禁用偶氮染料檢測方法研究


      按照現行國家標準GB/T17592-2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》中提供的色譜條件和氣相色譜—質譜聯用方法檢測染料產品中所含的23種有害芳香胺含量,不但檢測時間很長,而且由于大多數同分異構體保留時間相同或非常接近,質譜圖也非常相似,導致了無法使用特征離子的方法對有害物質進行定性和定量分析。若采用其它分析手段共同鑒別,如薄層色譜、液相色譜等,則需要重新尋找條件,而且更換儀器費時費力,效果也不理想。
      本文對常見的幾種芳香胺及其異構體分離的問題進行了研究。研究對象主要包括鄰(間、對)氨基苯甲醚、對(鄰、間)氯苯胺、1(2)-萘胺、鄰(間、對)甲基苯胺等四種芳香胺11種異構體。其中,鄰氨基苯甲醚、對氯苯胺、2-萘胺、鄰甲基苯胺屬于有害芳香胺,其余的異構體不屬于有害芳香胺。文章通過改進色譜條件,使以上化合物得到了較好的分離。與現行的國標推薦方法相比,本文的方法縮短了檢測時間,減少了檢測過程中的假陽性檢出,進而提高了檢測效率。
      1試驗
      1.1儀器與試劑
      氣相色譜—質譜聯用儀(GC-MS):Agilent7890A/5975C,美國Agilent公司;
      毛細管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm);
      乙醚、硫酸亞鐵均為分析純;
      甲醇,色譜純(美國Fisher公司);
      旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠);
      萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-d10、23種偶氮標準品及所用同分異構體,均為德國Dr.Ehrenstorfer公司生產。
      1.2試樣的制備
      23種有害芳香胺混合標樣:根據需要添加萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-d10三種內標配置成適宜濃度的溶液;
      4種有害芳香胺及其異構體共11種化合物和三種內標的混合溶液:用鄰(間、對)氨基苯甲醚、對(鄰、間)氯苯胺、1(2)-萘胺、鄰(間、對)甲基苯胺等四種有害芳香胺共11種異構體和萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-d10三種內標配成混合標樣。
      試樣處理嚴格按國標GB/T17592-2006執行。
      1.3儀器操作條件
      色譜柱:DB一17MS,30m×0.25mm×0.25μm;溫度:進樣口220℃;輔助器280℃;離子源230℃;四極桿溫度:150℃;柱溫:60℃保持1min,以15℃/min升溫至200℃,保持0min,再以20℃/min升至310℃,保持5min;載氣:He;流速:1.0mL/min;離子化方式:EI;質量掃描范圍:35~350;進樣方式:不分流進樣;進樣0.2μL。 

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